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CsのレーザーアブレーションICP-MSによる定量浅井 志保*; 大畑 昌輝*; 半澤 有希子; 蓬田 匠; 堀田 拓摩; 北辻 章浩
no journal, ,
東京電力福島第一原子力発電所では、汚染水処理で使用された廃Cs吸着材が多量に発生している。この廃Cs吸着材中には、
CsだけでなくCsも存在している。Csの半減期は230万年であり、長期間放射線を放出し続けるため、処分の際にはCsと同様に存在量を評価する必要がある。Csは、非破壊測定できないことから、従来法ではCsを溶離させた後に測定する必要があるが、線量が高く取扱いが困難である。そこで本研究では、固体試料の直接測定が可能なLA-ICP-MSを用い、Csの溶離操作無しでCsを簡便に定量する方法を提案する。FP由来のCsを含む溶液試料に市販のCs吸着材を浸漬し、Cs/Csを測定した。安定したシグナルが得られる測定条件下で、Cs/Cs比として(5.4
0.6)
10
を得た。この値は、同じ試料を化学分離して得た溶液試料の測定結果とよく一致した。また、Csの
線測定結果(3.00.2MBq/g-Cs Resin)に乗ずることで、Cs存在量を162Bq/g-Cs Resinと算出した。
SrのICP-MS分析に向けた固相抽出法の検討小荒井 一真; 松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩
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福島第一原子力発電所事故によって放出された核種の1つとしてSrが挙げられる。放射能測定によらない新しい手法として、ICP-MSによってSrの定量が試みられている。これまでに、ICP-MSを含む測定システムを開発し、土壌や水試料を対象とし迅速にSrを測定可能であることが示された。これまでにICP-MSを用いて骨などの硬組織を測定した例はない。本研究ではICP-MSによる硬組織中Sr分析に固相抽出法を最適化させる。MW分解後の魚骨は蒸発乾固し、10mLの2.6M硝酸に溶解した。Srの固相抽出はフローインジェクション装置を用いて行った。魚骨分解後の2.6M硝酸溶液、各フラクションは100-10000倍に希釈し、ICP-MS(NEXION300X、Perkin Elmer)によって溶液内の元素濃度を定量した。測定の結果、Srの回収率を担保しながら測定の妨害元素を除去できた。以上のように、ICP-MSによる硬組織中Sr測定に適した固相抽出法を開発した。本手法はフローインジェクション装置内で行ったため、オンライン固相抽出/ICP-MSに適用できる。一連の行程での所用時間は数十分であり、迅速な硬組織中Srの測定が可能となる。
Sr分析における定量値の評価及び補正松枝 誠; 小荒井 一真; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩
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Sr-90は人体や動物の体内に取り込まれると骨や歯などの硬組織に蓄積することから、被ばく評価の観点から硬組織の分析ニーズは高いと考えられるが、従来の放射能分析では1ヶ月程度の期間を必要とすることから、多量のサンプルを処理するのは難しい。よって今回、放射能分析と比較して迅速分析が可能であるオンライン固相抽出/ICP-MS法への適用を検討した。本法は主に雨水などの環境試料水中に含まれるSr-90の分析において活用されており、サンプル中のマトリックスによって生ずるICP-MSの感度変化やシステム内に組み込まれているSr吸着樹脂の回収率変動に対応する補正法により、精度よく定量値を求められることが報告されている。しかしながら、今回対象とする硬組織においては環境試料水と比較して多量のマトリックスが含まれている。そのため、同重体干渉物質, 安定同位体Sr及びその他高濃度元素について定量値への影響評価及びその補正方法について調査を行った。
蓬田 匠; 江坂 文孝; 高橋 嘉夫*; 北辻 章浩; 宮本 ユタカ
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保障措置分析化学研究グループでは現在、顕微ラマン分光法を用いて、原子力施設で採取された環境試料中に含まれる、ウラン微粒子の化学状態を分析する手法の開発を行っている。マイクロメートル以下の空間分解能を持つ顕微ラマン分光法は一般的に、用いるレーザーの波長を短波長にすればラマン散乱強度が強くなり、空間分解能も向上する。一方、試料から蛍光が発生すると測定妨害となるため、対象物に応じたレーザー波長の選択が重要となる。本研究では、532nmと785nmのレーザーを用いて、二酸化ウラン, 八酸化三ウラン, 過酸化ウランの化学形を持つ微粒子に対する顕微ラマン分光測定を行った。その結果、532nmと785nmのどちらのレーザーを測定に用いた場合もウラン酸化物由来の蛍光は観測されず、それぞれのウラン微粒子のラマンスペクトルを取得できた。また、これらの化学形のウラン酸化物に対しては、測定感度と空間分解能の双方の点で、532nmを用いた測定が優れていることを明らかにした。
江坂 文孝
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環境中に存在する核物質を含む微粒子を効率的に検知する方法として、我々はフィッショントラック(FT)法を開発してきた。このFT法では、試料を原子炉で熱中性子照射することにより、ウランの誘導核分裂による飛跡をポリカーボネートなどの固体飛跡検出器表面に生じさせ、それを光学顕微鏡で観察することによりウラン粒子を検出する。検出した微粒子中の核物質の同位体組成分析は、バルク量の試料の場合には、試料を溶解して他の元素からウランを化学分離し、ICP-MSやTIMSで分析する方法が広く用いられている。一方、単一粒子の場合には、二次イオン質量分析法(SIMS)がしばしば用いられる。ここで、大型の質量分析計を有するマルチコレクター型のSIMS装置を用いることにより、高い二次イオン透過率を維持したまま、高い質量分解能で精密な同位体比分析が可能となる。本発表ではSIMSに加え、これまでに開発してきたICP-MSやTIMSを用いた単一核物質粒子の分析法についても紹介する。
岡村 浩之; 上田 祐生; 元川 竜平; Mu, J.*; Masters, A. J.*; Antonio, M. R.*
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近年、有機溶媒中での金属-抽出剤錯体クラスターの形成が液-液抽出において重要な役割を果たすことが示された。液-液抽出に関しては、多数の反応機構が提案されているが、溶質濃度が高い条件においては、金属-抽出剤の化学量論を評価するスロープ解析法の適用が困難になる。そこで本研究では、抽出過程における有機相中でのクラスター凝集体形成を考慮した、実用的な液-液系のための溶媒抽出平衡解析を行った。分子動力学(MD)シミュレーションを行ったところ、
-オクタン中で1から9個のZr(NO
)
(TBP)
錯体が凝集したクラスターを形成していることが見出され、各クラスターの組成とモル分率を算出できた。さらに、抽出平衡反応を検討することで、MD解析で得られたパラメータから各クラスターの抽出平衡定数K
(
= 1-9)を求めることができ、Kから計算した分配比の曲線は、実験値とよく一致した。したがって、1回のMDシミュレーションからクラスター化/凝集液-液抽出系における分配比曲線を正確に再現でき、スロープ解析法の限界を克服することに成功した。
岡 壽崇; 高橋 温*; 小荒井 一真; 光安 優典*; 木野 康志*; 関根 勉*; 清水 良央*; 千葉 美麗*; 鈴木 敏彦*; 小坂 健*; et al.
no journal, ,
福島第一原子力発電所事故によって環境中に放出された放射性物質は長期間にわたってヒトや動物・環境へ影響を与える。ヒトの被ばく線量にはホールボディーカウンタや行動調査などを利用しているが、精確な推定は困難である。そこで我々は、電子スピン共鳴(ESR)法を用いて精確な外部被ばく線量推定に取り組んでいる。2018年までの研究で、ESR線量評価法の検出限界が43mGyであることがわかった。それを利用して実際に福島県の高空間線量率地域で捕獲した野生ニホンザルの外部被ばく線量推定を行おうとしたところ、金属に由来すると考えられる成分のため、清浄なESRスペクトルを得ることができなかった。この成分を除去しないことには外部被ばく線量推定が不可能である。そこで、この金属由来の成分を歯から除去する化学処理方法を検討し、清浄なESRスペクトルの取得を試みたところ、外部被ばく線量の推定が行えるようになった。
江口 綾乃; 岡村 浩之; 杉田 剛; 上田 祐生; 森田 耕太郎*; 下条 晃司郎; 長縄 弘親; 平山 直紀*
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イオン液体(IL)はカチオンとアニオンの組合せを変えることで物性を調節できる。金属イオンの溶媒抽出においては、金属イオンがカチオンであることから、ILアニオンが金属イオンに作用し、抽出に影響を与えていると考えられるが、ILアニオンの構造効果についてはあまりよくわかっていない。そこで本研究では、抽出溶媒としてILアニオン側鎖の炭素数が異なる4種類(n=1-4)のILを合成し、2-テノイルトリフルオロアセトンによる三価ランタノイドのILキレート抽出におけるILアニオン側鎖の効果を検討した。ILアニオンの側鎖長nの偶奇によって抽出錯体の種類が異なることがわかった。ILアニオンの側鎖長によって、錯体に対するILの溶媒和の効果が異なることが原因であると考えられた。ILアニオンの側鎖は、抽出される錯体への溶媒和に影響し、抽出機構に関係していることが示唆された。